THF trocknen (absolut)

aus Chemipedia, der freien Wissensdatenbank

Eine kleine Prise Benzophenon zugesetzt bei der Trocknung von Tetrahydrofuran mit Kalium zeigt den erfolgreichen Trocknungsvorgang durch eine intensive Blaufärbung an.

Die blaue Farbe rührt von einem nur in absolutem THF stabilen Radikalanion des Benzophenons her.

Achtung: Wird zu lange weitergetrocknet, so verschwindet die Farbe wieder, obwohl das THF dann immernoch trocken ist: Der Farbstoff zersetzt sich.

Alternativ kann man THF unter Schutzgas (Argon oder Stickstoff) mit einer Butyllithiumlösung (BuLi; eigentlich Lithiumbutyl) versetzen, der man vorher 1 Mol-% 1,1-Diphenylethen zugesetzt hat. 1,1-Diphenylethen und BuLi reagieren zu 1,1-Diphenylhexyllithium, was die Lösung tiefrot färbt. Diese Färbung bleibt i.d.R. dauerhaft stabil, solange es zu keiner Verunreinigung kommt. Man kann nun THF mit dieser BuLi-Lösung solange versetzen, bis das THF dauerhaft tiefrot gefärbt ist. Normalerweise kondensiert man das THF vor Gebrauch unter inerten Bedingungen in das Reaktionsgefäß um.